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    消解方法對定量分析重金屬元素的影響

    為準確有效地測定污泥中多種重金屬的含量, 分別采用電熱板、微波消解和全自動石墨消解3種方法對污泥進行了前處理, 并測定了其中部分重金屬的含量。

    結果表明, 采用3種前處理方法, 均能較為準確地測定污泥中的銅、鉛等14種重金屬元素; 電熱板消解設備簡單, 但步驟繁鎖, 操作不當易造成組分損失; 微波消解法簡便、快速、準確、靈敏度高, 但仍需人工趕酸; 全自動石墨消解不僅測定結果精密性和準確性較好, 而且自動化程度高, 適合批量樣品的分析。

    方法/原理/步驟

      實驗試劑:

      Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni、As、Hg、Ba、Mn、Co、Fe、Ag光譜純標準溶液,美國;濃鹽酸、濃硝酸、高氯酸、氫氟酸、雙氧水均為優級純;實驗用水為去離子水。

      污泥樣品的采集與預處理

      采集開封縣污水處理廠脫水機出泥口污泥,依據多點采樣原則,將樣品進行混合,總樣不少于1kg。將采集的濕污泥置于陰涼、通風環境下自然風干,用瑪瑙研缽研磨至樣品過100目尼龍篩,用四分法取樣品100g保存于廣口玻璃瓶中,置于干燥器內待用。

      污泥的消解方法

      準確稱取五份樣品(0暢2000g)置于聚四氟乙烯燒杯或消解罐中,然后用少量高純水潤濕試樣,選用HNO3-HF-HClO4體系,分別按以下3種不同的消解方法進行消解,消解完成后加入10%HNO3溶液,過濾,定溶于50mL容量瓶中,待測。同時做空白實驗。

      1.電熱板消解

      樣品中加入10mLHNO3,至于電熱板上加熱消解,反復加適量的硝酸,加熱分解至液面平靜,不產生棕黃色煙霧;稍冷片刻,然后加入10mLHF,加熱煮沸20min;冷卻,加入HClO4,蒸發至近干燥(不能干涸),然后再加入5mLHClO4,再次蒸發至近干涸,殘渣為灰白色為止。

      2.微波消解

      沿消解罐壁加入5mL濃硝酸,搖勻后進行預消解;待反應平穩后加入2mLHF、5mLHClO4,并使酸和樣品混合均勻;擰緊罐蓋,擰緊壓力密封嘴(加一片防爆膜),然后將消解罐放入微波消解儀中。污泥中的有機物含量較高,樣品分解會產生氣體使消解罐內壓力增大,考慮到操作的安全性,實驗采用三步程序升溫,最高溫度設定為190℃。消解過程中,嚴格控制微波功率、操作步驟以及消解時間,操作參數見表1。

      按上述步驟消解后再加入2mLHF進行消解,而后取出消解罐,將樣品轉移至聚四氟乙烯燒杯中,并放置在電熱板上加熱將溶液中剩余的酸完全趕去。

      3.石墨消解爐消解

      設定消解爐溫度為100℃,將樣品放入消解試管,依次加入5mL濃硝酸、2mLHF、5mLHClO4,當消解爐溫度達到90~100℃時將試管放入消解爐中,使液體表面稍稍高于被加熱表面,在消解最初產生的煙霧消失后,增加消解爐溫度到165℃,使蒸汽冷凝達到距消解試管1~2cm處,保持3h,冷卻后轉移定容。

      樣品的測定

      1.標準溶液配制

      分別準確移取適量標準儲備液于25mL容量瓶中,在各標液中加入適量的硝酸溶液(HNO3質量分數為1%)定容,作為校準曲線溶液系列。

      2.試樣分析

      樣品經過消解處理后,用ICP-AES測定待測溶液中的Cu、Pb、Cd、Cr、Ni等15種金屬的含量。測定時用待測元素和空白液在各種元素的分析線處進行掃描,選擇峰形好,彼此干擾少的譜線作為分析線。在操作參數下,重復測定空白溶液11次,以空白溶液測定值的3倍標準偏差所對應的濃度為檢出限。

      結果與討論

      不同消解方法精密度實驗

      分別用上述3種方法進行消解,采用ICP-AES平行測定6次,污泥中Cu、Pb、Cd等金屬含量的測定結果及標準偏差(RSD)如表3所示。

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